歡迎咨詢本期,筆者重點(diǎn)介紹同步輻射XAFS技術(shù),不依賴于長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu),可用于非晶態(tài)材料的研究;不受其它元素干擾,可對(duì)同一材料中不同元素分別研究;不受樣品狀態(tài)影響,可測(cè)量固體(晶體、粉末),液體(溶液、熔融態(tài))和氣體等;對(duì)樣品無破壞,可進(jìn)行原位測(cè)試;,近年來,XAFS在國內(nèi)外各大小課題組研究過程中有著越來越普及的趨勢(shì),尤其是越來越多此前在XAFS表征方面沒有太多經(jīng)驗(yàn)的新用戶也逐漸通過多種渠道借力該技術(shù)進(jìn)行深入的表征,提升研究檔次。
當(dāng)體系存在N種元素時(shí),就有N(N-1)種的組合,也就是這么多種類的偏函數(shù),但我們只知道總結(jié)構(gòu)因子,所以一個(gè)方程解三個(gè)未知數(shù)是不可能的,需要三個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)才能解出偏結(jié)構(gòu)函數(shù),當(dāng)然,我們還可以利用異常X射線散射得到偏函數(shù),基于此,美國阿貢guo家實(shí)驗(yàn)室KarenMulfort等人利用高能X射線散射和原子對(duì)分布函數(shù)(HEXS/PDF)分析觀察雙金屬Cu/Ru/Os配合物在溶液相和固態(tài)構(gòu)象的差異。
檢測(cè)精度同步輻射代算{工藝層層把關(guān)} 1. 離子濺射去除樣品表面層的時(shí)候,是對(duì)樣品表面一個(gè)特定區(qū)域進(jìn)行濺射,還是同一次上樣的所有樣品都會(huì)被濺射到? 答:是對(duì)一個(gè)區(qū)域,幾百微米到毫米級(jí)別。 2.C1s校正后,其他峰和標(biāo)準(zhǔn)峰峰位相差多少算合理?以及分峰的峰位相差在多少范圍內(nèi)合理? 答:有些峰會(huì)偏移的大一些,一般情況,峰位相差0.5eV以內(nèi),如果相差過大,需要考慮是否是校正存在問題。 3.峰擬合的時(shí)候,半高寬需要設(shè)置一樣嗎? 答:一般情況,我們?cè)诔鯏M合的時(shí)候都是設(shè)置成一樣的,包括自旋軌道分裂峰,如果存在特殊情況,峰位相差較大,比如Ti2p、C=O是可以放開的,只要在0.7-2eV區(qū)間都是合理的。